一、方案背景

硝酸銀溶液在氯離子檢測等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。實(shí)際工作中，若遇到濃度未知的低濃度硝酸銀溶液，準(zhǔn)確其濃度十分關(guān)鍵。本方案采用上海佳航儀器儀表有限公司的全自動電位滴定儀，通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，為低濃度硝酸銀提供*、可靠的方法。

二、儀器與試劑

（一）儀器

選用上海佳航的 [JH-T7] 全自動電位滴定儀，搭配復(fù)合銀電極，配備 10mL 滴定管。該儀器具備高精度滴定控制、實(shí)時(shí)電位監(jiān)測及數(shù)據(jù)處理功能，能滿足實(shí)驗(yàn)需求。

（二）試劑

1.丙酮（AR）：分析純級別，用于調(diào)節(jié)反應(yīng)環(huán)境，增強(qiáng)電位突躍。

2.冰醋酸（AR）：分析純，輔助創(chuàng)造合適反應(yīng)條件。

3.硝酸銀滴定液：待，濃度約 0.002mol/L。

4.一級水：保證實(shí)驗(yàn)用水純度，避免雜質(zhì)干擾。

5.基準(zhǔn)氯化鈉試劑：經(jīng)烘干處理，用于配制標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液。

三、實(shí)驗(yàn)方法

（一）實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1.準(zhǔn)確稱取 575.36mg 烘干后的基準(zhǔn)氯化鈉試劑，置于 1L 容量瓶中，用一級水定容至刻度線，充分搖勻備用。此標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液濃度為特定值，是硝酸銀溶液的關(guān)鍵依據(jù)。

2.檢查全自動電位滴定儀及配套電極，確保儀器正常運(yùn)行、電極性能良好。按照儀器操作手冊，進(jìn)行參數(shù)設(shè)置和初始化校準(zhǔn)。

（二）滴定操作

1.準(zhǔn)確移取 1mL 配制好的氯化鈉溶液，放入滴定杯中。加入 50mL 丙酮和 2mL 冰乙酸，輕輕攪拌使溶液混合均勻。丙酮和冰乙酸營造的環(huán)境可提高電位突躍的明顯程度，便于準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)。

2.將復(fù)合銀電極插入溶液，啟動全自動電位滴定儀，用未知濃度的硝酸銀溶液進(jìn)行反滴定。設(shè)置滴定類型為動態(tài)滴定，根據(jù)儀器性能和實(shí)驗(yàn)要求，設(shè)定合理的儀器參數(shù)。如滴定速度選擇極慢，確保反應(yīng)充分進(jìn)行；電極平衡時(shí)間設(shè)為 4s，保證電極電位穩(wěn)定；預(yù)攪拌時(shí)間 10s，使溶液均勻混合。

3.滴定過程中，儀器實(shí)時(shí)監(jiān)測電位變化，當(dāng)電位發(fā)生突躍時(shí)，儀器自動判斷滴定終點(diǎn)并記錄滴定體積。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，以消除實(shí)驗(yàn)過程中可能存在的系統(tǒng)誤差。

四、結(jié)果計(jì)算

（一）計(jì)算公式

一、方案概述

在化學(xué)分析領(lǐng)域，硝酸銀溶液常用于氯離子含量檢測，其濃度的準(zhǔn)確至關(guān)重要。上海佳航儀器儀表有限公司的全自動電位滴定儀 JH-T7 可測定低濃度硝酸銀溶液的濃度。本方案詳細(xì)介紹利用該儀器低濃度硝酸銀的方法，旨在為相關(guān)實(shí)驗(yàn)提供*、高效的操作指引。

二、儀器與試劑

（一）儀器

1.全自動電位滴定儀 JH-T7：具備高精度滴定系統(tǒng)，能控制滴定液的添加量；擁有高靈敏度的電位檢測模塊，可實(shí)時(shí)監(jiān)測溶液電位變化；配備智能數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，能自動記錄滴定數(shù)據(jù)、繪制滴定曲線并計(jì)算結(jié)果。

2.復(fù)合銀電極：作為電位測量的關(guān)鍵部件，其穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。在使用前需檢查電極的外觀，確保無破損、污染，同時(shí)按照說明書進(jìn)行活化處理，以保證測量精度。

3.10mL 滴定管：與滴定儀配套使用，用于準(zhǔn)確量取硝酸銀滴定液。在使用前，需對滴定管進(jìn)行校準(zhǔn)，確保其刻度準(zhǔn)確無誤。

（二）試劑

1.丙酮（AR）：分析純級別，在實(shí)驗(yàn)中用于改善反應(yīng)環(huán)境，增加電位突躍的明顯程度。應(yīng)確保其純度，避免雜質(zhì)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生干擾。

2.冰醋酸（AR）：分析純，與丙酮協(xié)同作用，優(yōu)化反應(yīng)條件。儲存時(shí)需注意密封，防止揮發(fā)。

3.硝酸銀滴定液：待，濃度約為 0.002mol/L。該溶液應(yīng)保存在棕色試劑瓶中，避免光照分解。

4.一級水：用于配制標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液和清洗實(shí)驗(yàn)器具，確保實(shí)驗(yàn)用水的高純度，減少水中雜質(zhì)對實(shí)驗(yàn)的影響。

5.基準(zhǔn)氯化鈉試劑：使用前需在特定溫度下烘干至恒重，準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量用于配制標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液，其質(zhì)量的準(zhǔn)確性直接關(guān)系到結(jié)果的可靠性。

三、實(shí)驗(yàn)步驟

（一）標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的配制

準(zhǔn)確稱取 575.36mg 烘干后的基準(zhǔn)氯化鈉試劑，置于 1L 容量瓶中。緩慢加入一級水，邊加邊攪拌，直至氯化鈉完全溶解。然后用一級水定容至刻度線，充分搖勻，配制成標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液備用。此溶液的濃度是計(jì)算硝酸銀溶液濃度的重要依據(jù)。

（二）儀器參數(shù)設(shè)置

1.打開全自動電位滴定儀 JH-T7 電源，啟動儀器，等待儀器自檢完成。

2.進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行如下設(shè)置：

*滴定類型：選擇動態(tài)滴定模式，該模式能根據(jù)電位變化自動調(diào)整滴定速度，確保滴定過程更加準(zhǔn)確、高效。

*滴定管體積：設(shè)置為 10mL，與實(shí)際使用的滴定管規(guī)格一致。

工作電極：選擇復(fù)合銀電極。

*參比電極：根據(jù)儀器說明和實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行正確設(shè)置（若本實(shí)驗(yàn)中無需額外參比電極，則按文檔設(shè)定為無）。

*樣品計(jì)量單位：設(shè)定為合適單位（本實(shí)驗(yàn)中與實(shí)驗(yàn)文檔一致，如無特殊說明可不更改默認(rèn)設(shè)置）。

*滴定顯示單位：設(shè)置為 mv，以監(jiān)測電位變化。

*補(bǔ)液速度：設(shè)置為 7（可根據(jù)實(shí)際情況微調(diào)，以保證滴定液補(bǔ)充的及時(shí)性和穩(wěn)定性）。

*攪拌速度：設(shè)為 8，確保溶液混合均勻，反應(yīng)充分進(jìn)行，但需注意避免攪拌速度過快產(chǎn)生氣泡影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

*電極平衡時(shí)間：設(shè)定為 4s，使電極在測量前達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，保證電位測量的準(zhǔn)確性。

*電極平衡電位：設(shè)為 1（具體數(shù)值根據(jù)儀器說明書和實(shí)驗(yàn)條件確定，確保電極處于*工作狀態(tài)）。

*預(yù)攪拌時(shí)間：設(shè)置為 10s，使加入的試劑充分混合，保證反應(yīng)體系均勻。

**小添加體積：設(shè)為 0.02mL，確保滴定過程中滴定液添加的性。

*結(jié)束體積：設(shè)置為 20mL（可根據(jù)預(yù)計(jì)滴定體積和實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行調(diào)整）。

*滴定速度：選擇極慢，使反應(yīng)充分進(jìn)行，便于準(zhǔn)確捕捉電位突躍點(diǎn)。

*滴定前平衡電位：設(shè)為 10mv，保證在滴定開始前電位穩(wěn)定。

*預(yù)滴定添加體積：設(shè)為 0mL。

*電位突躍量：設(shè)置為 200（該值根據(jù)實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)和儀器性能確定，用于判斷滴定終點(diǎn)）。

*預(yù)控 mv 值：設(shè)置為 3.545（與儀器檢測精度和實(shí)驗(yàn)條件相關(guān)，確保滴定過程穩(wěn)定）。

*相關(guān)系數(shù)結(jié)果單位：根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求和數(shù)據(jù)處理需求進(jìn)行設(shè)置（本實(shí)驗(yàn)中按文檔設(shè)定為 CV1/ma）。

*計(jì)算公式：用于自動計(jì)算硝酸銀溶液的濃度，

其中： C 為硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（mol/L），

       V 為滴定時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL），

m 為所用氯化鈉的質(zhì)量（mg），

Vo為空白消耗硝酸銀的體積（mL）。

（三）滴定操作

1.準(zhǔn)確移取 1mL 配制好的氯化鈉溶液，置于潔凈、干燥的滴定杯中。

2.向滴定杯中加入 50mL 丙酮和 2mL 冰乙酸，輕輕搖晃滴定杯，使溶液混合均勻。

3.將復(fù)合銀電極小心插入滴定杯中，確保電極頭部完全浸沒在溶液中，避免接觸杯壁或產(chǎn)生氣泡。

4.啟動滴定儀，開始用未知濃度的硝酸銀溶液進(jìn)行反滴定。滴定過程中，密切觀察電位變化和滴定曲線的走勢。當(dāng)電位發(fā)生明顯突躍，達(dá)到預(yù)先設(shè)定的電位突躍量時(shí)，滴定儀自動判定滴定終點(diǎn)，并記錄滴定體積。

5.同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，即在不加入氯化鈉溶液的情況下，按照相同的操作步驟加入丙酮、冰乙酸，用硝酸銀溶液進(jìn)行滴定，記錄空白消耗硝酸銀的體積。

四、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析

（一）數(shù)據(jù)記錄

每次滴定完成后，及時(shí)記錄滴定體積、空白體積等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。多次重復(fù)滴定實(shí)驗(yàn)（一般進(jìn)行 3 - 5 次平行實(shí)驗(yàn)），以提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。

（二）濃度計(jì)算

根據(jù)設(shè)定的計(jì)算公式，利用滴定儀自動計(jì)算每次滴定得到的硝酸銀溶液濃度。計(jì)算多次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值，作為*終的硝酸銀溶液濃度。同時(shí)，計(jì)算每次測量值與平均值的相對偏差，評估實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的重復(fù)性。

（三）結(jié)果評估

1.重復(fù)性評估：若多次平行實(shí)驗(yàn)的相對偏差在允許范圍內(nèi)（一般根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)確定，如相對偏差不過 ±2%），則表明實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠。

2.準(zhǔn)確性評估：將結(jié)果與已知準(zhǔn)確濃度的硝酸銀溶液（如有）進(jìn)行對比，或與理論計(jì)算值進(jìn)行比較，評估結(jié)果的準(zhǔn)確性。若偏差在合理范圍內(nèi)，說明實(shí)驗(yàn)方法和儀器操作準(zhǔn)確可靠；若偏差較大，則需檢查實(shí)驗(yàn)過程、儀器參數(shù)設(shè)置等環(huán)節(jié)，查找原因并重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

五、注意事項(xiàng)

1.實(shí)驗(yàn)前，確保所有儀器設(shè)備清潔、干燥，電極性能良好。定期對滴定儀進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，保證儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

2.基準(zhǔn)氯化鈉試劑的烘干溫度和時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行，確保其質(zhì)量準(zhǔn)確。稱取過程中要使用精度合適的天平，并遵循正確的稱量操作規(guī)范。

3.丙酮和冰乙酸具有揮發(fā)性和刺激性，實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)良好的環(huán)境中進(jìn)行。操作時(shí)需佩戴防護(hù)手套、護(hù)目鏡等防護(hù)用品，避免試劑接觸皮膚和眼睛。

4.滴定過程中，避免溶液濺出或電極受到碰撞。若溶液出現(xiàn)異常情況（如變色、產(chǎn)生沉淀等），應(yīng)及時(shí)停止滴定，分析原因并采取相應(yīng)措施。

5.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，及時(shí)清洗滴定杯、電極等實(shí)驗(yàn)器具，妥善保存儀器設(shè)備和試劑。對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢液，應(yīng)按照環(huán)保要求進(jìn)行處理，避免污染環(huán)境。