全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)樣步驟詳解

全自動(dòng)電位滴定儀是一種通過(guò)測(cè)量滴定過(guò)程中電池電動(dòng)勢(shì)變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)的儀器，廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域。以下以測(cè)定某酸性溶液的濃度為例，詳細(xì)介紹其操作步驟。

一、儀器與試劑準(zhǔn)備

1. 儀器檢查與開(kāi)啟：檢查電位滴定儀各部件連接是否正常，包括電極連接線、滴定管與儀器的連接等。接通電源，打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，預(yù)熱10 - 15分鐘，使儀器達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。

2. 電極選擇與處理：根據(jù)滴定類(lèi)型選擇合適電極，如酸堿滴定常用pH玻璃電極和參比電極。新電極或長(zhǎng)時(shí)間未用的電極，需在規(guī)定溶液中活化。如pH玻璃電極應(yīng)在蒸餾水中浸泡24小時(shí)以上，以穩(wěn)定其不對(duì)稱(chēng)電位。

3. 滴定劑配制與：準(zhǔn)確配制已知濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，如配制0.1mol/L的溶液。配制后，用鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物質(zhì)，以確定其準(zhǔn)確濃度。稱(chēng)取一定量鄰苯二甲酸氫鉀，加入適量蒸餾水溶解，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色且30秒不褪色，記錄消耗氫氧化鈉溶液體積，根據(jù)公式計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。

4. 樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)確移取一定體積的待測(cè)定酸性溶液至潔凈的燒杯中，如移取20.00mL。

二、儀器參數(shù)設(shè)置與校準(zhǔn)

1. 參數(shù)設(shè)置：在電位滴定儀操作界面，設(shè)置滴定模式（如酸堿滴定）、攪拌速度、滴定速度、終點(diǎn)判斷方式等參數(shù)。攪拌速度以溶液能均勻混合且不產(chǎn)生劇烈漩渦為宜；滴定速度初始可稍快，接近終點(diǎn)時(shí)放慢。終點(diǎn)判斷方式一般選擇電位突躍法。

2. 校準(zhǔn)儀器：使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)電極。將電極浸入pH值已知的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，如pH = 4.00和pH = 6.86的緩沖溶液。待電位穩(wěn)定后，在儀器上輸入對(duì)應(yīng)緩沖溶液的pH值，進(jìn)行校準(zhǔn)操作，使儀器顯示電位與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液實(shí)際電位相符，確保測(cè)量準(zhǔn)確性。

三、滴定操作

1. 安裝電極與滴定管：將校準(zhǔn)后的電極小心插入盛有待測(cè)溶液的燒杯中，確保電極浸入溶液且不接觸燒杯壁和底部。將已充滿(mǎn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管安裝到滴定儀的滴定管架上，調(diào)整滴定管高度，使滴定管尖嘴部分剛好浸入溶液液面下。

2. 開(kāi)始滴定：?jiǎn)?dòng)攪拌器，待溶液攪拌均勻后，點(diǎn)擊儀器上的“開(kāi)始滴定”按鈕。儀器自動(dòng)控制滴定管滴加氫氧化鈉溶液，同時(shí)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)溶液電位變化。開(kāi)始時(shí)，滴定速度可較快，隨著滴定進(jìn)行，接近終點(diǎn)時(shí)電位變化加快，儀器自動(dòng)降低滴定速度。

3. 確定終點(diǎn)：當(dāng)溶液電位發(fā)生突躍時(shí)，表明接近滴定終點(diǎn)。儀器根據(jù)預(yù)設(shè)的終點(diǎn)判斷方式，自動(dòng)判斷并記錄滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。

四、數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果計(jì)算

1. 數(shù)據(jù)記錄：滴定結(jié)束后，記錄滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積、樣品體積及儀器顯示的其他相關(guān)數(shù)據(jù)。重復(fù)滴定2 - 3次，每次滴定前需將電極用蒸餾水沖洗干凈并用濾紙吸干，滴定管補(bǔ)充標(biāo)準(zhǔn)溶液至零刻度附近。

2. 結(jié)果計(jì)算：根據(jù)滴定反應(yīng)化學(xué)計(jì)量關(guān)系和消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積、濃度，計(jì)算酸性溶液的濃度。如以一元強(qiáng)酸與氫氧化鈉反應(yīng)為例，

其中C_{酸}為酸性溶液濃度，C_{堿}為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，V_{堿}為滴定消耗氫氧化鈉溶液體積，V_{酸}為酸性溶液體積。取多次滴定結(jié)果的平均值作為*終測(cè)定結(jié)果，并計(jì)算相對(duì)平均偏差，以評(píng)估測(cè)定精密度。

五、儀器清洗與維護(hù)

1. 電極清洗：滴定結(jié)束后，立即將電極從溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，然后將pH玻璃電極浸泡在蒸餾水中，參比電極按照要求妥善保存。

2. 滴定管清洗：排空滴定管中剩余溶液，用蒸餾水沖洗滴定管3 - 5次，然后用滴定劑潤(rùn)洗2 - 3次，以備下次使用。若長(zhǎng)時(shí)間不使用，應(yīng)將滴定管拆卸清洗后晾干保存。

3. 儀器表面清潔：用干凈的軟布擦拭電位滴定儀表面，去除污漬和溶液殘留。關(guān)閉儀器電源，罩好防塵罩。

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