煤中磷檢測儀器及測試方法
1溶液的配置
10mol/L硫酸溶液:278mL硫酸加蒸餾水稀釋至1000mL。
鉬酸銨硫酸溶液:200mL硫酸加蒸餾水稀釋至1000mL,加17.2g鉬酸銨。
抗壞血酸溶液:抗壞血酸1g溶于20mL水中,現(xiàn)配。酒石酸銻鉀溶液:酒石酸銻鉀0.34溶于250mL水中?;旌先芤?/span>:取70mL鉬酸銨硫酸溶液加20mL抗壞血酸溶液加10mL酒石酸銻鉀溶液,現(xiàn)配。
磷標準貯備溶液:磷酸二氫鉀稱0.4392g溶于1000mL蒸餾水,定容。
磷標準工作溶液:取10mL磷儲備溶液加水稀釋至100mL,定容。
2實驗步驟
稱灰樣0.05-0.1g,加2mL10mol/L的硫酸溶液,5mL氫氟酸,放電熱板上緩慢加熱至不夠一個平面,冷卻,再加0.5mL10mol/L的硫酸溶液,升高溫度繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒白煙,放涼,加數(shù)滴冷水并搖動,加20mL熱水,加坩堝蓋,放電熱板上加熱至沸騰,取下用涼水沖洗坩堝,洗凈倒入100mL容量瓶定容,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,混勻,澄清備用。
取澄清溶液10mL,加5mL混合溶液,加水稀釋至50mL容量瓶,放置1小時,移入比色皿放入光度計650nm測吸光度。
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